Pregled tehnologije vročega izostatičnega stiskanja [1,2]
Vroče izostatično stiskanje (HIP) je postopek, pri katerem se medij inertnega plina (kot je argon ali dušik) uporablja za enakomeren pritisk v vseh smereh na material pri visoki temperaturi (900–2000 stopinj) in visokem tlaku (50–200 MPa), s čimer se doseže zgostitev.
Raziskave HIP so se začele leta 1955, ko je inštitut Battelle v Združenih državah izvajal delo za razvoj materialov za jedrske reaktorje. Najprej so ga uporabili za difuzijsko lepljenje gorivnih elementov pri reakcijah atomske energije; na podlagi te aplikacije so jo takrat imenovali "splin tlačna vezava". Leta 1963 je bila tehnologija uvedena v Evropo. Švedsko podjetje ASEA je za izdelavo visokotlačnih posod uporabilo prednapeto strukturo iz jeklene žice. Njegova kompaktna, varna in zanesljiva struktura je postavila trdne temelje za močan razvoj tehnologije HIP. Kasneje sta se z nenehnimi izboljšavami institucij, kot so Kennametal, Pekinški centralni raziskovalni inštitut za železo in jeklo (v nadaljnjem besedilu CISRI) in AE Company iz Združenih držav, razvoj in uporaba opreme HIP močno razširila.
Povpraševanje po postopkih HIP v proizvodnih aplikacijah, kot so priprava materialov v praškasti metalurgiji, zgoščevanje ulitkov, letalske in industrijske komponente plinskih turbin, raketni motorji, sateliti in ulitki ohišij vesoljskih plovil, kompozitno spajanje in skoraj neto oblikovanje, se iz dneva v dan povečuje. Pri pripravi visokozmogljivih posebnih materialov kaže prednosti, ki jih druge tehnologije nimajo primerljive.
Razvoj tehnologije vročega izostatičnega stiskanja doma in v tujini
2.1 Domači razvoj tehnologije vročega izostatičnega stiskanja [3,4]
CISRI je leta 1972 začel raziskovati prvo vročo izostatično stiskalnico na Kitajskem. Z dolgoletnimi raziskavami in razvojem je CISRI obvladal ključne tehnologije vročih izostatičnih stiskalnic: visokotemperaturno in visokotlačno tehnologijo. Z vidika varnosti, zanesljivosti in stabilnosti opreme je dosegla ameriški standard ASEM, glavni tehnični kazalniki vročih izostatičnih stiskalnic, ki jih proizvaja, pa so dosegli raven obstoječih vročih izostatičnih stiskalnic švedskega podjetja AVURE.
Julija 2008 je bila takrat največja domača vroča izostatična stiskalnica (Φ1250 mm × 2500 mm, 1350 stopinj, 150 MPa), ki jo je izdelal CISRI za svojo holding družbo Advanced Technology & Materials Co., Ltd., uspešno nameščena, odpravljena napaka in uradno dana v obratovanje. Zagon te opreme je zapolnil vrzel v obsežni tehnologiji vročega izostatičnega stiskanja na Kitajskem in ustvaril pogoje za razvoj in proizvodnjo visokotemperaturnih zlitin visoke trdnosti, funkcionalne keramike, kompozitnih materialov, supertrdnih materialov in drugih visokotehnoloških materialov za vesoljsko, jedrsko industrijo, elektroniko in metalurgijo, ladje in druga področja.
Julija 2024 je China Iron & Steel Research Institute Group Co., Ltd. uradno izdal prvi komplet ultra velike opreme za vroče izostatično stiskanje na Kitajskem, HIPEX1850. To je trenutno največja oprema za vroče izostatično stiskanje na Kitajskem in druga največja na svetu po velikosti, uporablja pa se lahko za obdelavo velikih osnovnih komponent na področjih, kot je kitajska vesoljska industrija. Izdaja te opreme pomeni, da je kitajska tehnologija izdelave opreme za vroče izostatično stiskanje dosegla vodilno svetovno raven glede velikosti opreme, parametrov obdelave, modularne zasnove, inteligentnega nadzora, stabilnosti opreme in drugih vidikov. Oprema ima navito konstrukcijo iz prednapetega jeklene žice s skupno težo jeklene žice 350 t in skupno dolžino približno 6000 km. Ima zmogljivost materialne obremenitve 30 t na peč in lahko izvaja učinkovito in natančno obdelavo z vročim izostatičnim stiskanjem na osnovnih komponentah, kot so ultra velika ohišja letalskih motorjev, lopatice motorjev, šobe za gorivo in turbinski diski.
2.2 Tuji razvoj tehnologije vročega izostatičnega stiskanja
Leta 1965 je nastala prva vroča izostatična stiskalnica, ki jo je razvil Inštitut Battelle v Združenih državah Amerike, kar je pomenilo rojstvo opreme za vroče izostatično stiskanje [5]. V najstarejši opremi za vroče izostatično stiskanje je bila povezava med končnim pokrovom in telesom cilindra visokotlačne posode navojna, zato varnosti in delovanja ni bilo mogoče zagotoviti. Po mnogih letih raziskav in oblikovanja imajo današnje napredne vroče izostatični stiskalnice prednapeto strukturo okvirja iz jeklene žice, povezava med končnim pokrovom in telesom cilindra visokotlačne posode pa je brez navoja.
Trenutno so glavni proizvajalci tuje opreme za vroče izostatično stiskanje Quintus iz Švedske, EPSI iz Belgije, AIP iz Združenih držav, Bodycote iz Združenega kraljestva in Kobe Steel iz Japonske. Med njimi je Quintus zdaj hčerinska družba v 100-odstotni lasti japonske družbe Kobe Steel. Quintusova oprema za vroče izostatično stiskanje uporablja prednapeto strukturo navite jeklene žice in je na vodilnem položaju na področju ultravisokega tlaka. Od proizvodnje svoje prve izostatične stiskalnice QUINTUS® leta 1965 je po vsem svetu dostavil skoraj 1000 prednapetih jeklenih žičnih navitih valjev in komponent, dobavil približno 60 % opreme za vroče izostatično stiskanje in približno 80 % te opreme ima efektivni premer večji od 1 m. Razvil je tudi največjo opremo za vroče izostatično stiskanje na svetu (efektivna vroča cona: Ø2050 mm × 4200 mm; najvišja delovna temperatura in tlak: 1350 stopinj /118 MPa), ki je bila uspešno dobavljena podjetju MTC na Japonskem [6].
Uporaba tehnologije vročega izostatičnega stiskanja v napredni keramiki
V zgodnjem obdobju, ker so bili skupni stroški opreme razmeroma visoki, je bil razvoj tehnologije vročega izostatičnega stiskanja počasen, njena uporaba pa je bila osredotočena le na nekaj področij, kot sta vojaška industrija in jedrske reakcije. V zadnjih letih z nenehnim napredkom znanosti in tehnologije različna področja postavljajo vse strožje zahteve glede uporabe materialov. Tehnologija vročega izostatičnega stiskanja zavzema ugoden položaj pri pripravi materialov z odličnimi celovitimi lastnostmi, kot so visoka gostota, visoka čistost, visoka enakomernost in visoka žilavost. Ta tehnologija je danes postala praktična tehnologija pri proizvodnji številnih visokozmogljivih materialov in je tudi nepogrešljiva nova tehnologija za razvoj novih materialov [3].
3.1 Izboljšanje gostote
Napredna keramika je visoko zmogljiv anorganski nekovinski material, pripravljen z natančnim dizajnom in inženiringom. Imajo edinstvene lastnosti, kot so odpornost na visoke temperature, visoka izolacija, odpornost proti obrabi in koroziji ter biokompatibilnost. Pozdravljeni so kot "najboljši materiali za ekstremna okolja" in so tudi ključni strateški materiali za polprevodnike, računalniško moč AI, nova energetska vozila, vesoljsko in medicinsko zobozdravstvo. Vendar napredni keramični izdelki običajno vsebujejo 5–10 % plinastih por, ki zmanjšujejo žilavost in trdnost izdelkov. Zato lahko zmanjšanje plinastih por in izboljšanje gostote bistveno izboljša učinkovitost keramičnih izdelkov. Trenutno je zgoščevanje z vročim izostatičnim stiskanjem najboljši postopek za izboljšanje gostote keramičnih izdelkov.
Postopek zgoščevanja z vročim izostatičnim stiskanjem postavi izdelek v zaprto posodo. Kompresor dovaja visokotlačni argon v posodo, medtem ko ga grelna peč v posodi segreva, tako da se produkt zgosti pod kombiniranim delovanjem visoke temperature in visokega tlaka. Postopek lahko razdelimo na dve stopnji. V prvi fazi se notranje napake in pore plastično deformirajo pod pogojem, da je zunanji tlak večji od visokotemperaturne trdnosti materiala. Napake in pore so uničene, zaradi česar pridejo njihove notranje površine v stik med seboj. V drugi fazi, ko je zunanji tlak nižji od visokotemperaturne trdnosti materiala, se material podvrže visokotemperaturnemu lezenju, hkrati pa se kontaktne površine zlitine medsebojno infiltrirajo in difuzijsko vežejo ter temeljito odpravijo napake in pore. S to obdelavo se gostota materiala v bistvu približa teoretični gostoti [7].
Zhang Yong et al. z Univerze za znanost in tehnologijo v Pekingu [8] preučevali penasto keramiko s silicijevim nitridom. Z uporabo postopka zgoščevanja z vročim izostatičnim stiskanjem pri temperaturi 1600–1750 stopinj, tlaku 134–188 MPa in času zadrževanja 1–2 h se je gostota povečala z 2,674 g/cm³ na 3,332 g/cm³, tlačna trdnost pa se je povečala za skoraj trikrat.
3.2 Odpravljanje poroznosti in napak
Kemične vezi prozorne keramike so večinoma kovalentne ali ionske vezi. Brez uporabe pomožnega pritiska jih je težko sintrati do polne gostote, ostanki por pa bodo vplivali na optično prepustnost keramike. Tehnologija HIP je močno orodje za razvoj in proizvodnjo transparentne keramike z visoko optično kakovostjo [9]. Ta tehnologija kot medij uporablja inertni plin; visoka temperatura in visok tlak zmanjšata mejo tečenja materiala in izboljšata plastično deformacijo in sposobnost atomske difuzije. Je učinkovita tehnologija za odpravo por, homogenizacijo sestave in stabilizacijo lastnosti materiala.
Lastnost vročega izostatičnega stiskanja, da lahko odstrani zaprte pore v polikristalnih materialih, natančno izpolnjuje zahteve prozorne keramike za čim manj por in idealno optično prepustnost. Ker je temperatura sintranja prozorne keramike na splošno višja od 1300 stopinj, je težko neposredno sintrati keramični prah, naložen v kovinski ovoj. Namesto tega se lahko keramična zelena telesa predhodno sintrajo, dokler se pore ne zaprejo, nato pa se izvede zgoščevanje z vročim izostatičnim stiskanjem [10]. Največja vloga naknadne obdelave prozorne keramike z vročim izostatičnim stiskanjem je, da se pri visoki temperaturi in visokem tlaku poveča sposobnost atomske difuzije, zaradi česar se pore v keramiki preselijo na meje zrn ali površino obdelovanca, s čimer se zmanjšajo in odstranijo pore.
Toci idr. [11] so uporabili vakuumsko sintranje in vroče izostatično stiskanje za pripravo 3 at.% Yb:Sc2O3 lasersko prozorne keramike. Če primerjamo oba vzorca, se je velikost zrn vzorca po vročem izostatičnem stiskanju rahlo povečala na 2,8 μm, znotraj zrn ni bilo videti skoraj nobenih por, prepustnost vseh vzorcev pri 1100 nm pa je presegla 70 %. To kaže, da lahko vroče izostatično stiskanje odstrani pore, ki nastanejo pri vakuumskem sintranju, brez pomembne rasti zrn. Za pridobitev drobnozrnate keramike temperatura vakuumskega sintranja ne sme biti previsoka. Vakuumsko predhodno sintranje pri 1650 stopinjah v kombinaciji z vročim izostatičnim stiskanjem pri 1800 stopinjah je optimalen postopek za ta prozorni keramični material.
3.3 Rafiniranje zrn
S sinergijskim učinkom visoke temperature in visokega tlaka HIP doseže zgoščevanje keramike pri relativno nižji temperaturi, hkrati pa zavira nenormalno rast zrn v keramiki in zmanjšuje možnosti za obstoj dvojnih meja in nizkokotnih mej zrn [12]. Zato je mogoče z uporabo ultrafinih surovin ali surovin nano velikosti in sprejemanjem relativno nizkih temperatur predsintranja in vročega izostatičnega stiskanja pridobiti drobna zrna in meje zrn z ožjo širino.
3.4 Skoraj neto oblikovanje velike in nepravilne keramike
Tehnologija vročega izostatičnega stiskanja na izdelek hkrati uporablja visokotlačni inertni plin in visoko temperaturo. Lahko učinkovito odstrani notranje praznine in tvori močno metalurško vez v celotnem materialu, kar močno reši težave pri pripravi keramike ali keramično-kovinskih kompozitnih materialov in ima pomembne prednosti, zlasti pri pripravi keramičnih materialov velikih in kompleksnih oblik. Poleg tega je zelo pomembna značilnost sintranja z vročim izostatičnim stiskanjem ta, da je komora peči zelo velika. V kombinaciji s svojimi lastnostmi izostatičnega stiskanja lahko dokonča sintranje kompleksnih nepravilnih delov velike velikosti, sintrani izdelki pa ne zahtevajo naknadne mehanske obdelave.
Poleg zgornjih funkcij so še ena tipična uporaba naknadne obdelave z vročim izostatičnim stiskanjem keramične prevleke. Premazi, proizvedeni s termičnim brizganjem, so nagnjeni k dvema napakama: prvič, slaba trdnost lepljenja na podlago; drugič, v premazu se verjetno pojavijo pore, kar ima za posledico nizko gostoto, zaradi česar se premaz zlahka odlušči. Z naknadno obdelavo z vročim izostatičnim stiskanjem se lahko izboljša gostota prevleke, hkrati pa se poveča vezna sila s podlago, izgine razslojevanje, prevleka in podlaga pa postaneta integrirana celota.