Ker ima prah SiC pomembno vlogo pri rasti monokristalov, je v zadnjih letih priprava prahu SiC visoke-čistosti postopoma postala raziskovalna točka na področju rasti monokristalov SiC.
Obstajajo predvsem trije načini za sintetiziranje prahu SiC: prvi je metoda trdne-faze, ki večinoma vključuje metodo karbotermalne redukcije, metodo mehanskega legiranja in-metodo sinteze pri visoki-temperaturi; druga je metoda tekoče-faze, med katerimi sta najbolj reprezentativni sol-metoda in metoda polimerne pirolize; tretja pa je metoda plin-faze, med katerimi sta najbolj reprezentativni kemično naparjevanje (CVD) in plazemska metoda.
Metoda trdne-faze
Metoda karbotermalne redukcije
Metoda karbotermalne redukcije običajno uporablja kremenčev prah kot vir silicija ter saje in naftni koks kot vir ogljika. Vir ogljika in vir silicija sta enakomerno pomešana v določenem razmerju in nato segreta, po zadrževanju pri določeni temperaturi nekaj časa pa nastane prah silicijevega karbida. Zaradi preprostega postopka in nizkih stroškov surovin je trenutno najpogosteje uporabljena metoda za industrijsko proizvodnjo silicijevega karbida.
Trenutno priprava prahu SiC s tradicionalno metodo karbotermalne redukcije še vedno trpi zaradi težav, kot so nizka čistost prahu, visoka vsebnost nečistoč, visoka poraba energije in nezadostna finost prahu. Vendar ima ta metoda prednosti, kot so poceni surovine, preprosto delovanje in zrela tehnologija, zato še vedno ohranja prevladujoč položaj pri pripravi nizko-kakovostnega silicijevega karbida.
Metoda mehanskega legiranja
Priprava prahu silicijevega karbida z mehanskim legiranjem običajno uporablja energijo, ustvarjeno pri visoko-energijskem krogličnem rezkanju, za spodbujanje medsebojnega trka in difuzije med reaktanti in tvorbo želenega izdelka. Med postopkom krogličnega mletja se pod izjemno močnim lokalnim udarcem in stiskanjem, ki ga povzroča visoko-hitrost vrtenja visoko-energijskih kroglic za mletje, na novo izpostavljene površine delcev združijo med seboj. Visoko{5}}energijsko kroglično mletje povzroči, da delci ustvarijo veliko število napak. Atomi med površinami delcev, ki jih poganja prosta energija, difundirajo drug v drugega in tako tvorijo novo fazo.
The mechanical alloying method has advantages such as simple production technology, low cost, and the ability to achieve mass production of silicon carbide powder. However, because the synthesis of SiC powder by mechanical alloying is achieved through random collision motion, the product particles usually have a broad particle size distribution, and classification technology is still needed to screen the material. At the same time, during the ball milling process, impurities from the milling media and milling jars are very easily introduced, and because the raw material powder usually reacts through surface-to-surface reactions, incomplete reaction is likely to occur. In summary, mechanical alloying is not an ideal method for synthesizing high-purity SiC powder.
Metoda-samorazširljive visokotemperaturne-sinteze
Metoda-samorazširljive visoko{1}}temperaturne sinteze spada med-metode sinteze v trdni fazi. Pri tej metodi se pod pogojem zunanjega vira ogrevanja dodajo aktivatorji, tako da kemična reakcija reaktantov poteka spontano in kontinuirano. Vendar dodajanje aktivatorjev neizogibno uvaja druge nečistoče. Da bi zagotovili čistost izdelka, se raziskovalci odločijo za povišanje reakcijske temperature in nadaljnje segrevanje, da ohranijo reakcijo. Ta metoda se imenuje izboljšana samo-metoda sinteze-visoke temperature.
Izboljšana-metoda samorazširljive visoko{1}}temperaturne sinteze ima preprost postopek priprave in visoko učinkovitost sinteze ter se pogosto uporablja v industriji za proizvodnjo -SiC prahu visoke čistosti. Ta metoda uporablja trdne vire Si in vire C kot surovine, zaradi česar ti neprekinjeno reagirajo pri visoki temperaturi 1400-2000 stopinj C in na koncu pridobijo prah SiC visoke-čistosti. Trenutno je raziskovalni poudarek izboljšane samorazširljive metode sinteze za pripravo SiC prahu, kako zmanjšati vsebnost elementa N v SiC prahu.
Metoda tekoče{0}}faze
Sol-gel metoda
Trenutno lahko med metodami tekoče{0}}faze samo metoda sol-gela sintetizira visoko{2}}čist SiC prah. Postopek njegove priprave je raztapljanje anorganskih soli ali alkoksidov v topilu (voda ali alkohol), da se tvori enotna raztopina, pri čemer dobimo enoten sol, ki se nato pretvori v gel s sušenjem ali dehidracijo in nato podvrže toplotni obdelavi, da dobimo zahtevani ultrafini prah.
Silicijev karbid v prahu, sintetiziran po metodi sol-gela, je bil najprej uporabljen za sintranje keramike iz silicijevega karbida. Z nenehnim izboljševanjem postopka se je tudi čistost sintetiziranega prahu še naprej povečevala. Trenutno je prah SiC, pripravljen po metodi sol-gela, že mogoče uporabiti za rast monokristalov. Z metodo sol-gela je mogoče pripraviti visoko{6}}čist, ultrafin prah SiC, vendar so stroški priprave razmeroma visoki, postopek sinteze pa kompleksen, zato ni primeren za industrijsko proizvodnjo.
Metoda polimerne pirolize
Metoda polimerne pirolize v glavnem proizvaja prah SiC z razgradnjo organskih polimerov pri visoki temperaturi. Ta metoda sinteze je v glavnem razdeljena na dve kategoriji: ena je segrevanje prekurzorja, da se podvrže reakciji razgradnje in sprosti majhnih monomerov, pri čemer nastane SiO2 in C, nato pa se pripravi prah SiC z reakcijo karbotermalne redukcije; drugi je segrevanje prekurzorja, da se sprosti skelet monomera Si-C, pri čemer na koncu nastane prah SiC. V devetdesetih letih prejšnjega stoletja je bilo veliko sorodnih študij o metodi polimerne pirolize, vendar jo je v zadnjih letih omenilo malo ustreznih raziskovalcev, predvsem zaradi nizke stopnje pretvorbe produkta, zelo visokih stroškov surovin in relativno velikega onesnaževanja.
Metoda plin{0}}faze
Metoda kemičnega naparjevanja (CVD)
Z metodo CVD se z visoko{1}}temperaturno reakcijo plinov pridobi ultrafin prah Si-visoke čistosti. Vir Si je običajno izbran izmed SiH4 in SiCl4 itd., vir C pa je običajno izbran izmed CH4, C2H2 in CCl4 itd., medtem ko lahko plini, kot sta (CH3)2SiCl2 in Si(CH3)4, hkrati zagotovijo vir Si in vir C. Čistost teh plinov je nad 99,9999 %.
Trenutno metoda CVD kot surovine večinoma uporablja vire organskih plinov. Ta metoda zahteva natančen nadzor nad vstopnim pretokom opreme in ima izjemno visoke zahteve glede čistosti virov sinteznega plina in notranjih grafitnih delov. Ker je hkrati veliko stranskih-produktov kemične reakcije, se jedki in strupeni plini, kot so kloridi, zelo enostavno proizvedejo, kar postavlja visoke zahteve za operaterje in opremo, zato tudi proizvodni stroški ostajajo visoki. Poleg tega je prah, sintetiziran s to metodo, nanometrski ultrafin prah, ki ga ni lahko zbrati. Prav tako je zaradi omejitev samega kemičnega naparjevanja hitrost sinteze razmeroma počasna in trenutno ne more doseči velike-proizvodnje -SiC prahu visoke čistosti.
Plazemska metoda
Plazemska metoda je prevajanje reakcijskih plinov v plazemsko posodo, ki jo vzbuja radiofrekvenčni vir energije. Plini reagirajo med seboj ob trkih z-hitrimi elektroni, pri čemer končno dobijo-SiC prah visoke čistosti. Viri plina, uporabljeni pri plazemski metodi, so enaki tistim pri metodi CVD, čistost plina pa je tudi nad 99,9999 %.
S plazemsko metodo je mogoče sintetizirati -SiC prah visoke čistosti, porazdelitev velikosti delcev prahu pa je enotna, brez težav z onesnaževanjem. Vendar pa je velikost delcev sintetiziranega prahu premajhna, da bi zadostila zahtevam rasti monokristala, zato je potrebna nadaljnja obdelava, preden se lahko uporabi za rast kristalov. Poleg tega ima oprema kratko življenjsko dobo in visoke stroške.